Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100简单介绍
ThermoScientific赛默飞世尔ITQ1100型气相色谱质谱联用仪是气相色谱离子阱质谱联用仪ITQ系列的一员。无论是在科研还是日常应用中，都可以程度地发挥GC/MS的。由于它具备了扩展的质量范围，全部标准物名单这些特性，加上赛默飞世尔气相色谱仪的性能和通用性，使ITQ1100气相色谱质谱联用仪器成为了一个强大的工具。

Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100详细介绍
ThermoScientific赛默飞世尔ITQ1100型气相色谱质谱联用仪它具有无与伦比的扫描灵敏度，扩展的质量范围和标准的MSn(MS/MS,n5)模式，这些都使ITQ1100成为了科研机构，食品安全分析，环境和性检测应用的理想选择。此外，ITQ1100新的MSn扫描特性可以得到更加丰富的数据，这些信息可以帮助我们更加容易地进行结构解析和确认。

Thermo气相色谱质谱联用仪ITQ1100仪器特点
1、可用于常规检测那些不能被其他GC/MS技术，甚至基质技术检测到的化合物。
2、在一次数据采集中，可以同时获得一级质谱和多级质谱信息。
3、可在数分钟内恢复您的ITQ1100仪器，不需要放气，您只需要使用一个标准的真空探针连锁装置，就可以很简单地改变离子的大小。
4、具有多级质谱实验中新的扫描功能：ITQ1100标配了两种扫描功能，它们都是次在ITQ系列中被应用，分别是自动碰撞能量ACE(AutotedCollisionEnergy)和Q值脉冲裂解模式（PulsedQDissociationMode)。利用这些特性，MSn的优势可以很容易地被发挥，优化方法变得容易，数据的质量也得到了提高。
5、外部离子源：从125摄氏度至300摄氏度，ITQ1100都可以保持一个不受温度影响的稳定的状态，提高了色谱性能。当离子化发生在离子阱外部时，谱图的完整性得到了提高，并且可以使系统更久的保持清洁，了系统运行的时间。
6、数据依赖型扫描：数据依赖型扫描可以帮助我们在事先不确定特定母离子的情况下，记录下MS/MS信息。这种扫描有利于进行多级质谱实验。可用于库搜索的全扫描一级质谱和结构相关的多级质谱数据都被同时记录下来并被利用。
7、具有良好的可用性和通用性。

简介

2014年欧盟相关机构新动议，计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优先进行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴（PBBs）和多溴醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，作为天瑞仪器精心打造的性价比高的气质联用仪，拥有多项发明专利，具有分析高效快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。

仪器介绍

气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

GC-MS 6800用于有机物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。



实验部分

增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法

样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：


六溴环十二烷（HBCDD）

样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用定容至5ml，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：



多溴和多溴醚

样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。测试所得相关谱图如下：


附录3：实验室间比对合格证书（十溴醚）
“气相色谱质谱联用仪”是一种将质谱仪与气相色谱联用的系统。气相色谱是一种多组份的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术完成对被测物质的定性分析的仪器，质谱仪是一种通过测量离子荷质比（电荷-质量比）的方法得到所分析样品的质谱图，从而完成对其质量测定的设备。目前校内同类设备使用率高，机时饱满。专家组根据申请人团队研究需求，认为申请人对半挥发性有机物和持久性污染物的预防和控制研究关键是对其中ppb级别的痕量SVOCs的测定，拟购设备是对该痕量有机物进行准确定量的有力工具。该仪器的购置将对大学水沙科学与环境工程发展有促进作用。
专家组一致同意通过上述设备的可行性论证，设备的购置经费来源为“统筹支持大学与学科建设经费”，由环境学院倪晋仁院士申请。仪器设备购置经费已落实，运行经费有保障。设备购置后将用于服务校内研工作，预计年开放共享机时为400小时左右。

气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理
气相色谱法（gaschrotography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（ssspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是zui早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
GCMS实验步骤
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。
(4)输入正确的后进入计算机桌面。
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnosti/VacuumControl项，进入Diagnosti/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四极杆的温度为和230。
(8)在View的下拉菜单中选择nualTune，进入调谐界面。
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SeTunevalues，以Atune.U为文件名，以Custom(*.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SeTunevalues，以Stune.U为文件名，以Custom(*.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。

GC-MS 6800用于ROHS2.0新增领苯有机物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可广泛应用于RoHS行业中多溴、多溴醚、六溴环十二烷、邻苯二甲酸酯、多环芳烃等有机物的检测。

性能优势

国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求：天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件，满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计：整机的人性化设计，不仅方便操作，也使日常维护更加轻松
离子化效率更高：整机模块化设计，并采用天瑞专利-新型离子源，离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
超高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供应用分析解决方案，让客户体验到量身打造的舒适
的耗材价格：灯丝等耗材和配件自主研发，客户在享受高端性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：天瑞仪器对客户需求响应快速，专业技术人员24小时全天候服务

技术优势

硬件
自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
自主研发高效EI灯丝，电子发射效率高，可达300μA
带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少样品测试过程中对四极杆的污染
带高能转换打拿极的电子倍增器提供的灵敏度
进口机械泵和泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性
配备全量空规，实时监测真空状况
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时系统关键部件的安全，延长仪器使用寿命
先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率

软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式
可实现FULL SCAN、SIM扫描；支持手动调谐和自动调谐；实时显示总离子流谱和质谱图谱；可快速提取离子和全扫描图谱
天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合
物的实测保留时间、结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析

仪器配置

GC 技术指标
进样口温度：450℃，任意温度点可控
压力控制范围：0～100psi , 控制精度0.002psi
压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流
分流模式：分流与不分流进样口，分流比1000:1
柱温箱操作温度：室温+4℃～450℃
柱箱升温速率：120℃/min（柱箱）
平台升温：7阶8平台程序升温
自动进样器：选配

MS 技术指标
离子化能量（EI源）：5eV～250eV（可调）
质量范围：1.5～1000amu
分辨率：单位质量分辨
离子源温度：100～350℃
灯丝发射电流：0～350uA
气质接口温度：450℃
质量轴稳定性：±0.10amu/48hrs
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272amu信噪比（S/N）≥30：1（RMS）
扫描速率：amu/s
真空系统：涡轮泵（67 L/s）
检测器：带高能打拿极（HED）的电子倍增器

天瑞GC-MS与进口GC-MS对比:

天瑞GC-MS
进口GC-MS

性价比高

价格昂贵

耗材配件价格实惠，维护成本低

耗材都是进口，维护成本高

对客户响应快速，专业技术人员24小时全天候服务

响应周期长，一般在一周后才能到岗

可高效测定：溴代阻燃剂（BFR）、塑化剂、挥发性/半挥发性有机物（VO/SVO）、多环芳烃（PAHs）等


更准确的检测结果是天瑞人坚持不懈的追求，同时天瑞人还时刻牢记为客户提供服务。全新开发研制的ROHS2.0分析系列 正是秉承了这一理念。它不仅继承了天瑞仪器EDX系列准确、快速、无损、直观及环保五大特点，采用分析仪器行业先进的极速探测器技术（X-SDD）可将测试时间降低到1秒。同时EDX光谱仪还采用了天瑞仪器专利产品精密的定位系统，可实现图像联动控制，多点连续测试。新增加电动开发的样品腔使操作更加方便，全新设计自动样品平台让准确检测得到保证。ROHS2.0检测仪分为X射线荧光光谱仪和气相色谱质谱分析系统两款设备。
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性能优势

快—1秒钟出结果
采用行业先进的极速探测器技术——（X-SDD）分辨率至125eV
优势：探测面积大（面积达25mm2）、单位时间内接受信息多、计数率高分辨率好，探测效率更高，探测信噪比更强，检出限更低
采用行业先进的数字多道技术
优势：有效提高输出效率，实现超高计数率，保证采集有效计数率可达1000Wcps
采用大功率X光管及先进的准直滤光系统
优势：激发效率更高
光闸系统
优势：样品更换无需关闭高压，提高测试效率与测试精度
精密的定位系统
超高清晰工业摄像头，更清晰的显示测试点
多点测试
2D全自动样品台——可实现图像联动控制，多点连续测试
超小样品检测——小可测到0.2毫米
8种准直器、4种滤光片快速切换功能，可根据不同样品进行选择
准直器小可达0.2毫米，针对超小样品可准确聚焦检测
人性化的设计
更安全：X射线联动安全装置——光闸与联动装置互动；仪器外壳与高压使能端相联动
更快捷：多点测试，点哪测哪
预约预热：根据设定时间，仪器可定时开始测试
预约开机预热功能：客户可预约仪器开机时间，同时可以仪器预热并自动检测、校正仪器状态；同时可以实现预约关机，
关机前可设定声光提示

技术参数

测量元素范围：硫（S）～铀（U）
测量时间：1s或以上
检出限：分析检出限可达2ppm，薄可测试0.005μm
含量范围：2ppm～99.9
稳定性：0.02
管压：5～50KV
管流：≤1000uA
探测器：X-SDD探测器，分辨率可达125eV
准直器：8种准直器自动切换
滤光片：4种滤光片切换
样品观察：高清工业摄像头
环境湿度：≤70
环境温度：15℃～30℃
电源：交流220V±5V（建议配置交流净化稳压电源）

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》（Restriction of Hazardous Substances）。该标准已于2006年7月1日开始正式实施，主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、、镉、六价铬、多溴和多溴醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1。而RoHS要求中的主要测试物质如下表：
限制物质


《电子信息产品中有有害物质的检测方法》（以下简称《检测方法》，标准为 SJ/T 11365-2006）对RoHS要求中有害元素测试方法给予了限定。其中X射线荧光光谱法（XRF）作为一种快捷、方便的方法被制定为快速筛选方法。使用X射线荧光光谱法（XRF）可对铅（Pb）、（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）以及溴（Br）五种元素的相应标准样品进行测试。可是基于 XRF的原理所获得的结果只是元素的含量，也就是说如果这种筛选测试得到铬（Cr）或溴（Br）的含量，即使他们超标也并不能代表有害物质（Cr VI）与阻燃剂PBB和PBDE）超标，这个测试结果（指含有）只是含有相应有害物质的必要条件而并非充分条件。这也就是限值表中没有这两种有害物质不合格的限值判断依据的原因。

RoHS适用行业

一、大型家用电器：
大型制冷器具、冰箱、冷冻箱、其它用于食品制冷、保鲜和储存的大型器具等。
二、小型家用电器：
真空吸尘器、地毯清扫机、其它清洁器具、用于缝纫、编织及其它织物加工的器具等。
三、信息和通讯设备：
数据处理器、个人计算机、打印机、复印设备、电气电子打字机、台式和袖珍计算器等。
四、消费类产品：
收音机、电视机、录象机、录音机、高保真录音机、功放机、音乐仪器、其他记录或声音、图象的产品或设备。
五、照明设备：
荧光灯具（家用的照明设备除外）、直型荧光灯、紧凑型荧光灯、高亮度放电灯等。
六、电气电子工具：
电钻、电锯、缝纫机，对木材、金属或其它材料进行车削、铣、砂磨、研磨、锯削、切割、剪切、钻孔、冲孔、折叠、弯曲或
类似加工的设